{"id":2233,"date":"2017-05-17T10:39:04","date_gmt":"2017-05-17T10:39:04","guid":{"rendered":"https:\/\/interprogettied.com\/?p=2233"},"modified":"2017-05-17T10:39:04","modified_gmt":"2017-05-17T10:39:04","slug":"determinazione-gravimetrica-innovativa","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/2017\/05\/determinazione-gravimetrica-innovativa\/","title":{"rendered":"Determinazione gravimetrica innovativa del grasso totale in latte e derivati"},"content":{"rendered":"<p><a href=\"https:\/\/interprogettied.com\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Evidenza-2-e1495016724154.jpg\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" class=\"alignleft wp-image-2235 size-medium\" src=\"https:\/\/interprogettied.com\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Evidenza-2-e1495016724154-300x207.jpg\" alt=\"\" width=\"300\" height=\"207\" srcset=\"https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Evidenza-2-e1495016724154-300x207.jpg 300w, https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Evidenza-2-e1495016724154-1024x707.jpg 1024w, https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Evidenza-2-e1495016724154-768x530.jpg 768w, https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Evidenza-2-e1495016724154-1536x1060.jpg 1536w, https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Evidenza-2-e1495016724154-1200x828.jpg 1200w, https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Evidenza-2-e1495016724154.jpg 1779w\" sizes=\"auto, (max-width: 300px) 100vw, 300px\" \/><\/a>La determinazione del contenuto totale di grasso nel latte e prodotti derivati \u00e8 standardizzata da metodi ufficiali quali Weibull-Stoldt, Schmid-Bondzynski-Ratzlaff e R\u00f6se-Gottlieb. Questi metodi comportano generalmente processi lunghi e laboriosi. Inoltre, sono necessari grandi quantitativi di solvente per rimuovere il grasso dalla matrice del campione e ci\u00f2 implica costi particolarmente elevati.<br \/>\nLa ricerca e sviluppo di <a href=\"http:\/\/www.milestonesrl.com\/en\/\">Milestone srl<\/a> ha prodotto una soluzione innovativa per questo settore di applicazione sviluppando un estrattore a microonde, Ethos X, che permette, in un unico passaggio, di determinare la quantit\u00e0 totale di acidi grassi presenti in tutte le tipologie di matrici a base di latte e derivati. Paragonando il tempo impiegato per determinare 12 campioni con metodi ufficiali, Ethos X di Milestone consente la determinazione gravimetrica di pi\u00f9 di 36 campioni, triplicando la produttivit\u00e0 rispetto ai metodi tradizionali. Il metodo Milestone, validato con metodi ufficiali con risultati di eccellente comparabilit\u00e0 e ripetibilit\u00e0, rappresenta la svolta nella metodica di determinazione dei grassi totali nel latte e derivati, consentendo una riduzione drastica del tempo impiegato nel processo e del costo per analisi.<\/p>\n<h4>Il superamento delle tecniche tradizionali<\/h4>\n<p>Sono passati quasi 120 anni da quando M. Weibull scopre che i lipidi legati alle proteine possono essere separati attraverso una reazione di idrolisi. Dopo 30 anni, J. Gro\u00dffeld riprende l\u2019argomento ed estrae diversi analiti contenuti in campioni alimentari attraverso un processo liquido-liquido. Circa 30 anni dopo, W. Stoldt rielabora il metodo di Weibull creando quella che attualmente \u00e8 la metodica ufficiale per la determinazione degli acidi grassi in diverse matrici, ossia il metodo Weibull-Stoldt.<br \/>\nDopo questo metodo, considerato il metodo universale di estrazione per tutte le matrici, si sono sviluppati negli anni altri processi di estrazione ufficiali, quali Roese-Gottlieb per il latte, latte in polvere, crema e siero, Weibull-Berntrop e Schmid-Bondzynski-Ratzlaff per il formaggio. Queste tecniche di estrazione classica si differenziano sia per il tipo di idrolisi effettuata, alcalina o acida, sia per il tipo di solventi utilizzati durante la fase di estrazione.<br \/>\nTutte queste tecniche hanno un comune denominatore: implicano un processo lungo e laborioso e un elevato consumo di solventi.<br \/>\nNel 2016 Milestone lancia Ethos X, una piattaforma a microonde unica sul mercato capace di ottenere una determinazione gravimetrica del grasso totale nel latte e nei prodotti caseari.<br \/>\nIl nuovo metodo semplifica drasticamente il processo operativo, riducendo il consumo di solventi e di conseguenza il costo finale dell\u2019analisi.<\/p>\n<div id=\"attachment_2238\" style=\"width: 310px\" class=\"wp-caption alignright\"><a href=\"https:\/\/interprogettied.com\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Tabella-1.jpg\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" aria-describedby=\"caption-attachment-2238\" class=\" td-modal-image wp-image-2238 size-medium\" title=\"Cliccare sull'immagine per ingrandirla\" src=\"https:\/\/interprogettied.com\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Tabella-1-300x250.jpg\" alt=\"Cliccare sull'immagine per ingrandirla\" width=\"300\" height=\"250\" srcset=\"https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Tabella-1-300x250.jpg 300w, https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Tabella-1-768x640.jpg 768w, https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Tabella-1.jpg 1000w\" sizes=\"auto, (max-width: 300px) 100vw, 300px\" \/><\/a><p id=\"caption-attachment-2238\" class=\"wp-caption-text\">Le performance di Ethos X di Milestone<\/p><\/div>\n<h4>I plus del metodo innovativo<\/h4>\n<p>Il principale vantaggio della tecnologia di riscaldamento a microonde offerta dall\u2019Ethos X di Milestone risiede nella capacit\u00e0 di riscaldare il campione selettivamente, portando di conseguenza ad un\u2019accelerazione rilevante nel processo ad estrazione.<br \/>\nInoltre, permette di lavorare sopra il punto di ebollizione del solvente con una pressione fino a 30 bar, garantendo una performance di estrazione dell\u2019acido grasso di molto superiore rispetto al metodo Soxhlet tradizionale.<br \/>\nIl metodo ufficiale Weibull-Stoldt \u00e8 composto da otto steps consecutivi che necessitano di un tempo superiore alle 9 ore: una prima fase di idrolisi, seguita da una seconda fase di estrazione dell\u2019acido grasso all\u2019interno del solvente, coadiuvati da diverse fasi di work-up e lavaggio del campione. Da qui l\u2019esigenza di un metodo gravimetrico pi\u00f9 snello, che riesca a ridurre i passaggi di lavoro.<br \/>\nMilestone propone un\u2019idrolisi parallela all\u2019estrazione che permette di ridurre i tempi di analisi a meno di 3 ore. L\u2019idrolisi viene eseguita contestualmente all\u2019estrazione all\u2019interno di contenitori chiusi e in pressione, muniti di agitatore magnetico per l\u2019ottimizzazione dell\u2019omogeneizzazione delle due fasi. Questa fase elimina qualsiasi processo intermedio di lavorazione e di lavaggio del campione dall\u2019acido. Tale vantaggio, aggiunto al riscaldamento selettivo delle microonde e alla possibilit\u00e0 di lavorare oltre il punto di ebollizione del solvente, permette di ridurre il tempo di idrolisi a pochi minuti migliorando al contempo l\u2019efficienza di estrazione.<br \/>\nEthos X di Milestone permette di processare in maniera simultanea fino a 12 diversi campioni per volta (fino a 10 g per contenitore), offrendo la pi\u00f9 alta produttivit\u00e0 presente sul mercato.<br \/>\nLa quantit\u00e0 di solvente utilizzata \u00e8 minima, 25mL per contenitore, e viene quasi interamente recuperata grazie ad un kit costituito da un rotore per evaporazione (RAR-12) e ad un sistema per la formazione del vuoto con condensatori (CombiVac).<br \/>\nL\u2019evaporazione del solvente nel rotore RAR consente un\u2019evaporazione assistita a microonde che permette di ridurre a soli 20 minuti l\u2019intera evaporazione e di evitare la degradazione degli acidi grassi durante tale processo, inconveniente ricorrente nel caso si esegua un\u2019evaporazione in forni convenzionali. Il solvente viene evaporato all\u2019interno di innovative vaschette di alluminio che consentono il rapido raffreddamento dopo il processo di evaporazione. Questo evita un ulteriore passaggio intermedio di raffreddamento nell\u2019essiccatore, consentendo all\u2019operatore di effettuare direttamente la pesata finale.<br \/>\nUn altro grosso vantaggio operativo offerto dall\u2019Ethos X \u00e8 rappresentato dalla semplicit\u00e0 operativa del metodo: l\u2019operatore viene infatti guidato in tutte le fasi del processo da un software dedicato che, in maniera automatica, ricalcola la percentuale finale di grasso del campione a partire dalle pesate eseguite in partenza.<\/p>\n<div id=\"attachment_2236\" style=\"width: 271px\" class=\"wp-caption alignleft\"><a href=\"https:\/\/interprogettied.com\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Foto-1-1.jpg\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" aria-describedby=\"caption-attachment-2236\" class=\"size-medium wp-image-2236\" src=\"https:\/\/interprogettied.com\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Foto-1-1-261x300.jpg\" alt=\"\" width=\"261\" height=\"300\" srcset=\"https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Foto-1-1-261x300.jpg 261w, https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Foto-1-1.jpg 716w\" sizes=\"auto, (max-width: 261px) 100vw, 261px\" \/><\/a><p id=\"caption-attachment-2236\" class=\"wp-caption-text\">Il metodo prevede due step operativi: idrolisi ed estrazione &#8230;<\/p><\/div>\n<h4>La procedura operativa<\/h4>\n<p>Come descritto in precedenza, Ethos X consente attraverso un metodo gravimetrico di determinare il contenuto totale di grasso nel latte, latticini e prodotti caseari in due soli step operativi:<br \/>\nidrolisi ed estrazione eseguiti contestualmente (40 minuti); evaporazione del solvente (20 minuti).\u00a0Si pesano all\u2019interno di contenitori chiusi dai 3 ai 10 g di campione, fino ad un massimo di 12 campioni simultaneamente per estrazione. Ad essi si aggiungono in sequenza una quantit\u00e0 di acido solforico o cloridrico diluiti e una quantit\u00e0 pesata di cicloesano. Una volta chiusi i contenitori, viene settato il metodo predefinito all\u2019interno del software e in maniera completamente automatizzata il campione viene scaldato fino alla temperatura definita dal metodo.<\/p>\n<div id=\"attachment_2237\" style=\"width: 310px\" class=\"wp-caption alignright\"><a href=\"https:\/\/interprogettied.com\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Foto-2-2.jpg\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" aria-describedby=\"caption-attachment-2237\" class=\"wp-image-2237 size-medium\" src=\"https:\/\/interprogettied.com\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Foto-2-2-300x276.jpg\" alt=\"\" width=\"300\" height=\"276\" srcset=\"https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Foto-2-2-300x276.jpg 300w, https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Foto-2-2-768x706.jpg 768w, https:\/\/interprogettied.com\/tecnologiealimentari\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Foto-2-2.jpg 884w\" sizes=\"auto, (max-width: 300px) 100vw, 300px\" \/><\/a><p id=\"caption-attachment-2237\" class=\"wp-caption-text\">&#8230;ed evaporazione del solvente<\/p><\/div>\n<p>L\u2019idrolisi e l\u2019estrazione degli acidi grassi avvengono in concomitanza, con un tempo totale di processo di 40 minuti. Terminata l\u2019estrazione, la soluzione all\u2019interno dei vessel si presenter\u00e0 separata in due fasi: la fase acquosa con la parte idrolizzata del campione sul fondo del vessel e quella organica al di sopra, quest\u2019ultima contenente tutti gli acidi grassi contenuti nel campione, ora solubili in solventi organici. Un\u2019aliquota pesata di solvente organico viene trasferita all\u2019interno di vaschette di alluminio inserite all\u2019interno del reattoreRAR-12 con 12 posizioni, dedicato all\u2019evaporazione controllata del solvente. Il riscaldamento selettivo delle microonde viene infatti coadiuvato ad una pompa a vuoto e a due condensatori per il recupero del solvente. Questo assicura, insieme ad un rapido raffreddamento delle vaschette di alluminio, un\u2019evaporazione conservativa del campione, eliminando qualsiasi rischio di degradazione termica dell\u2019acido grasso. Terminata l\u2019evaporazione, i campioni possono essere pesati direttamente, senza necessit\u00e0 di raffreddamento in essiccatore. Il software, collegato alla bilancia analitica, registra e calcola automaticamente la percentuale totale di acido grasso per ciascun campione.\u00a0Il tempo totale di lavoro \u00e8 di circa 3 ore con una produttivit\u00e0 di 12 campioni per volta.<\/p>\n<h4>La validazione<a href=\"https:\/\/interprogettied.com\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Tabella-2-e1495017138789.jpg\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" class=\"alignleft wp-image-2239\" title=\"Cliccare sull'immagine per ingrandirla\" src=\"https:\/\/interprogettied.com\/wp-content\/uploads\/2017\/05\/Tabella-2-300x90.jpg\" alt=\"\" width=\"400\" height=\"120\" \/><\/a><\/h4>\n<p>Per validare il metodo di determinazione a microonde della quantit\u00e0 totale di grasso nei prodotti lattierocaseari, sono stati selezionati sei diversi prodotti, la cui quantit\u00e0 totale di acidi grassi era stata precedentemente stabilita con i relativi metodi di riferimento. La comparabilit\u00e0 e la riproducibilit\u00e0 dei risultati sono stati determinati per mezzo di deviazione standard su un insieme di 10 valori di dati. Idrolisi ed estrazione in parallelo di tutti i campioni sono stati condotti utilizzando una combinazione di acido solforico diluito e cicloesano. La differenza nel contenuto di lipidi tra i metodi di riferimento e il metodo di estrazione a microonde Ethos X sono molto simili ai valori standard ricavati con metodi ufficiali (comparabilit\u00e0).<br \/>\nAnche la ripetibilit\u00e0 mostra risultati entro i limiti di ripetibilit\u00e0 ufficiali. Il limite di rilevabilit\u00e0 dello strumento \u00e8 stato stabilito a 0,5 g, mentre il pi\u00f9 alto misurabile si attesta attorno ai 15 g. L\u2019evidenza di questa gamma di lavoro \u00e8 stata dimostrata, almeno per il limite inferiore, attraverso la determinazione su latte magro 0,03% di massa grassa.<\/p>\n<h4>Conclusioni<\/h4>\n<p>Ethos X di Milestone, strumento dedicato alla determinazione degli acidi grassi totali nel latte e latticini, accoppiato con il rotore di evaporazione da 12 posizioni RAR-12, permette di ottenere gli stessi risultati di accuratezza dei metodi ufficiali (Weibull- Stoldt, Schmid-Bondzynski-Ratzlaff, Roese &#8211; Gottlieb).<br \/>\nI principali vantaggi di questo metodo gravimetrico sono: riduzione drastica dei tempi di estrazione: idrolisi ed estrazione di 12 campioni in soli 40 minuti; produttivit\u00e0 quadruplicata, con pi\u00f9 di 36 campioni al giorno; ridotto consumo di solventi (25 mL di solvente per vessel); elevati recuperi e ripetibilit\u00e0; unico metodo per tutte le matrici a base di latte e latticini.<br \/>\nEthos X rappresenta una soluzione unica sul mercato per la determinazione gravimetrica del grasso totale nel latte e prodotti lattiero-caseari con\u00a0la pi\u00f9 alta produttivit\u00e0 e con il pi\u00f9 basso investimento iniziale.<\/p>\n<p>di <strong>Diego Carnaroglio<\/strong>* e <strong>Camillo Pirola<\/strong>**<br \/>\n*Application Manager di Milestone<br \/>\n** Marketing Manager di Milestone<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>La determinazione del contenuto totale di grasso nel latte e prodotti derivati \u00e8 standardizzata da metodi ufficiali quali Weibull-Stoldt, Schmid-Bondzynski-Ratzlaff e R\u00f6se-Gottlieb. 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